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电子显微镜制样用真空镀膜机的制作方法

作者: 来源: 发布于:2019-11-16 9:41:09
专利名称:电子显微镜制样用真空镀膜机的制作方法

本发明涉及一种透射电子显微镜制样用真空镀膜机,该镀膜机具有电子束蒸镀钨、铂等难蒸发材料的功能。
目前国内外用于制备电子显微镜样品的真空镀膜机都只能用电阻法加热蒸发投影重金属。电阻法不能或难以蒸发钨、铂等材料,因而至今仍广泛采用铬投影来制备金属和非金属材料的二级复型等电子显微镜样品。铬投影存在分辨率低的缺点,电阻法铂--碳投影又存在操作难度大、成功率低的缺点。例如最新的日本电子光学公司(JOEL)的JEE-4X型和我国上海新跃仪表厂的DM-200型真空镀膜机都只有电阻法加热的功能。上述二种镀膜机虽都装有离子溅射镀膜装置,也可以用来溅射蒸发钨或铂,但由于溅射镀膜没有投影的效果,只能制作扫描电子显微镜样品,而不适用于制作透射电子显微镜的样品。
本发明的目的是为了有效地解决钨、铂等难蒸发材料的真空蒸发问题,改善透射电子显微镜复型等样品的投影效果。
本发明是这样实现的在原有镀膜机的真空罩内安装一个由图1所示的电子枪,利用原有的一对蒸发电极作为电子枪的阴极(灯丝)电源极并兼作整个电子枪的固定支座;利用罩内的一个离子溅射用负高压电极经改变极性后作为电子枪阳极的供电极,其电压也是可调的;采用直径为0.5~0.7mm的纯钨丝作为自耗式阳极。适当调节灯丝功率和阳极电压,即可实现钨的有效蒸发。铂的蒸发这样实现的在阳极的端部缠上适量直径或厚度为0.1mm左右的铂丝或铂片,在适当的电子束功率下(约为蒸发钨的五分之一),铂丝即先熔化并与钨共熔成合金小球,随着继续温升,合金中的铂组分较多地蒸发,待小球基本消失,端部呈锥形即完成一次铂的蒸镀过程,此时的投影层内将含有少量的钨组分。
本发明因为只需在原设备真空罩内的一对低压电极上简单地固定一个简易小功率电子枪,真空室内的机构不需作任何改动,装卸非常方便,又不影响原机的其它功能。本发明的电子枪具有功率小(蒸镀钨时需用50瓦,蒸镀铂时为10瓦),工作电压低(2500伏以下),不会产生可能伤害人体的X射线及低成本的特点。用钨投影所制得的透射电子显微镜二级复型样品的分辨率比用铬投影高出四倍;用铂投影制备的样品比起当今国内外一致采用的电阻法铂--碳投影具有操作简便、成功率高、对样品热损伤小(10瓦即可顺利蒸发,而电阻法要300瓦才可能蒸发)的优点。如用此法,铂投影将可能应用于生物样品冷冻蚀刻以外的其它领域。
发明的具体结构由以下的实施实例及其附图给出。
图1是根据本发明提出的电子枪构造图。
图2是根据本发明提出的电子枪在真空罩内的安装位置俯视图。
以下结合图1详细说明依据本发明提出的具体装置的细节及工作情况。
附图1所示的电子枪包括一个枪罩兼栅极的主体(1),其下方装有一个喷度光阑(2),其作用是防止蒸发原子或原子团的反射,提高投影效果。主体(1)的腔内有一用φ0.1mm钨丝制成的单匝直热式阴极(灯丝)(3)连结于一对引线(4)上,引线穿过腔壁的孔槽(5)固定于瓷绝缘体(6)的穿线孔内,另一端的一对引线用φ1.8mm单股铜线(7)制成,该铜线又兼作为整个电子枪的安装支杆拧紧于真空室内原有的一对蒸发电极a和b(图2)的安装孔内(电子枪阳极端部与样品相距的最佳高度是蒸发钨为100mm,蒸发铂为70mm)。自耗阳极钨丝(8)插在具有相应孔径的高温瓷套管(9)内,该瓷管又插入金属固定座(10)内,并由螺钉(11)固定,该固定座的锥部与上瓷绝缘体(12)紧配,上瓷绝缘体又紧配在与主体焊成一体的金属支架(13)上。
当阳极(8)接通高压、灯丝(3)接通低压后,阴极所发射的电子将集中轰击伸入主体(1)腔内的阳极部分,特别是它的端部,该处温度最高,最先熔化并蒸发,成为一理想的点蒸发源。
附图2是电子枪在镀膜机真空罩(g)内的安装位置俯视图,图中a、b、c为两对电阻法加热用低压电极,a为公共极。电子枪(e)安装在a和b之间,钨丝阳极(f)联结于高压极(d)上。

权利要求
1.一种电子显微镜制样用的真空镀膜机,其特征是在现有的电镜制样真空镀膜机中安装一个电子枪,使具有电子束加热的功能。

专利摘要
一种用于制备电子显微镜样品的真空镀膜机。目前国内外上述用途的真空镀膜机都只能用电阻法加热投影重金属,电阻法不能有效地蒸发钨、铂等难蒸发材料。为解决钨和铂的蒸发问题,采用在现有的真空镀膜机中安装一个低加速电压、小功率的电子枪,达到了有效地蒸发钨和铂的目的。采用钨投影的电子显微镜样品的分辨率比用铬投影高出四倍;用此法进行铂投影比电阻法铂——碳投影有操作简便,成功率高、对样品的热损伤小等优点。


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