工件表面状态对镀层附着力有决定性影响。真空镀膜机虽然提供清洁的沉积环境，但工件入炉前的清洗处理同样重要。
脱脂处理是基础环节。工件在机械加工和储存过程中难免沾染油污、汗渍或防锈油，这些污染物在真空中可能挥发，影响膜层质量并污染真空室。常用清洗方式包括有机溶剂超声清洗、水基清洗剂喷淋、电解脱脂等。清洗后需用纯水彻底漂洗，避免残留物。
表面活化有时用于增强附着力。某些材料表面能较低，直接镀膜易脱落。可采用等离子体处理，在真空室内通入少量气体产生辉光放电，轰击工件表面，清除吸附物并引入活性基团。对于金属工件，有时采用离子轰击加热，既去除表面氧化层，又使工件达到预定镀膜温度。
烘干工序不容忽视。清洗后的工件表面可能吸附水分，如果直接进入真空室，水分蒸发会延长抽气时间，甚至影响膜层质量。通常在洁净烘箱中恒温干燥，冷却至室温后尽快装炉，减少再次吸附空气中水汽的时间。
装夹操作需佩戴洁净手套，避免直接接触工件表面。对于内腔或盲孔部位，需用压缩空气吹净可能残留的清洗液。某些精密工件还需进行脱气处理，在真空烘箱中预烘，减少材料本身放气量。细致的前处理为后续镀膜打下良好基础。
